一、主要试剂:
1 硫硝混酸:硫酸+硝酸+水=85+15+900
2 过硫酸铵溶液:15% 3 过氧化氢:1+2
4 钼酸铵溶液:5%
5 草酸溶液:5%
6 硫酸亚铁铵溶液 (6 %): 用5+95的稀硫酸配制
7 高碘酸钾溶液(4%):每100ml溶液中含30ml磷酸,20ml硝酸,煮沸溶解;
8 硝酸铋溶液0.5%:
称2.5g硝酸铋溶加50ml水及150ml硝酸,溶解后加水250ml,摇匀;
9 抗坏血酸溶液1%:用(1+1)乙醇溶液配置, 夏天当天配制,冬天3天。
10 定锰溶液: 称取硝酸银1g于250ml水中,加入硫酸25ml,磷酸30ml,硝酸30ml,以水稀至500ml;
二、母液的制备:
称取试样0.200g于150ml烧杯中,加入50ml硫硝混酸及8ml过硫酸铵溶液(15%),低温加热溶解后,再加5ml过硫酸铵溶液,加热氧化至冒大气泡,取下,慢慢滴加5-10滴过氧化氢,使溶液澄清,并继续煮沸1分钟,取下流水冷却,稀至100ml,干滤,为母液。
三、硅的测定:0.1%-4.0%
准确分取母液3ml于烧杯中,加10ml水,5ml钼酸铵溶液5%,摇匀,水浴30s,流水冷却, 加10ml草酸溶液,摇匀(10s),加5ml硫酸亚铁铵溶液,加水50ml摇匀,于波长650nm,1cm比色杯水为参比,测其含量。
四、磷的测定:0.01%-0.18%
分取母液10ml于150ml 烧杯中,依次加入10ml硝—钼混合液液,5ml钼酸铵溶液,沸水浴30s,再加10ml抗坏血酸1%,摇匀,加水20 ml,于波长650nm,2cm比色杯水为参比,测其含量。
五、锰的测定:0.1%-2%
分取母液20ml于150ml烧杯中,加10ml高碘酸钾溶液,加热煮沸1分钟, 取下稍放置,流水冷却加水20ml,于波长530nm,2cm比色杯水为参比,测其含量
或:分取母液20ml于150ml烧杯中,加10ml定锰溶液,5ml过硫酸铵溶液,煮沸1分钟, 取下稍放置,流水冷却加水20ml于波长530nm,2cm比色杯水为参比,测其含量。