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普碳钢及低合金钢中Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的测定(炉前快速法)

来源:本站    发布时间:2012年11月30日    点击量:2235次    字体大小:[大] [中] [小]

 普碳钢及低合金钢中MnSiPCrNiCuMo的测定(炉前快速法)

一、           锰的测定(0.1%~2%

(一)   主要试剂

1.      硝酸——硝酸银溶液(0.4%):称取硝酸银4g,溶于硝酸(1+4)中,用硝酸(1+4)稀至1000ml

2.      过硫酸铵溶液(15%)。

(二)   分析操作

称样50mg置于预热10ml硝酸——硝酸银溶液的250ml高型烧杯中,加热溶解后,加过硫酸铵溶液(15%10ml,煮沸30S,取下,加40ml水,摇匀,流水冷却。

于波长530nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。

二、           硅的测定

(一) 主要试剂

1.硝酸(1+6);

2.钼酸铵溶液(5%);

3.草酸溶液(1.7%);

4.硫酸亚铁铵溶液(1%):每100ml溶液中,加入浓硫酸1ml

(二) 分析操作

     称取试样30mg250ml高型烧杯中,杯中预置预热硝酸(1+65ml,中温并在摇动中加热溶解后,加5ml钼酸铵溶液(5%),加热10S,取下,立即加入30ml草酸(1.7%)溶液,摇动至溶液清亮时(10S),加入30ml硫酸亚铁铵溶液(1%),摇匀,加水40ml,摇匀。

于波长680nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。

三、           磷的测定

(一)   主要试剂

1.      硝酸(1+2.5);

2.      高锰酸钾溶液(4%);

3.      钼酸铵溶液(10%)——酒石酸钾钠溶液(10%):(1+1)当天混合;

4.      氟化钠溶液(2.4%)——氯化亚锡溶液(0.2%):每100ml氯化钠溶液(2.4%)中,当班加入氯化亚锡0.2g

(二)   分析操作

     称取试样50mg,置于250ml高型烧杯中,加入硝酸(1+2.510ml,加热至试样溶解,滴加高锰酸钾溶液(4%4-5滴,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出,取下,立即加入钼酸铵——酒石酸钾钠溶液10ml,摇匀,加入氟化钠——氯化亚锡溶液40ml,摇匀。

 立即于波长660处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。

四、           铬的测定(0.01~2%

(一)   主要试剂

1.      硝酸(1+2.5);

2.      高锰酸钾溶液(4%);

3.      盐酸(1+3);

4.      磷酸(1+10);

5.      二苯偕肼溶液(0.5%):称取20g邻苯二甲酸酐,溶于500ml热的无水乙醇中,加入二苯偕肼2.5g,贮于棕色瓶中。

(二)   分析试样

称取试样10~30mg,置于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+2.510ml,加热溶解后,滴加高锰酸钾3-4滴,煮沸至沉淀出现(10S~15S),加入盐酸(1+31ml,继续加热至溶液黄色透明,加入磷酸(1+1070ml,二苯偕肼溶液5ml,摇匀。

于波长530nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。

注:如果铬的含量>1%,则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。

五、           镍的测定(0.05~3%

(一)   主要试剂

1.      硝酸(1+2);

2.      镍显色液:称取氢氧化钠75g,丁二污2g,酒石酸20g,加500ml水溶解后,稀至1升;

3.      过硫酸铵溶液(3%)。

(二) 分析操作

称取试样30mg,于125ml锥形瓶中,加硝酸(1+25ml,加热溶解后,加入镍显色样50ml,过硫酸铵溶液(3%10ml,摇匀,静置2min

于波长530nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。

六、           铜的测定(0.1~1%

(一)   主要试剂

1.      硝酸(1+4);

2.      高锰酸钾溶液(4%);

3.      亚硝酸钠溶液(2%);

4.      柠檬酸溶液(50%);

5.      氨水(1+1);

6.      BCO溶液(0.2%):称取1g双环已酮草酰二腙,加入乙醇40ml及热水约200ml,稍加温溶解后,水稀至500ml

(二)   分析方法

称取试样50~100mg,于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+45ml,低温溶解后,滴加高锰酸钾溶液(4%3-4滴,煮沸至沉淀出现,滴加亚硝酸钠溶液(2%6滴,还原至溶液清亮取下,加入柠檬酸溶液(50%5ml,氨水(1+110ml,流水冷至室温,加入BCO溶液(0.210ml,加水50ml,静置3min

于波长610nm处,1-2cm比色杯中,测量吸光度。

七、           钼的测定(0.05~2.5%

(一)   主要试剂

1.      高氯酸;

2.      硝酸;

3.      钼显色剂:抗坏血酸溶液(5%)与硫氰酸铵(5%)等体积混合(当日混合);

4.      硫酸(1+19)。

(二)   分析操作

      称取试样10~40mg,于125ml锥形瓶中,瓶中预置3ml高氯酸,加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30S,取下,放置30S,速加20ml混合显色剂,立即摇匀。(当Mo>1%时,先加入硫酸(1+1920ml,摇匀,再加30ml钼显色剂,立即摇匀,流水冷却至室温。

于波长470nm处,1-2cm比色杯中,测量吸光度。