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碳钢、低合金钢中钼的测定
碳钢、低合金钢中钼的测定
氯化亚锡还原，硫氰酸盐光度法
1、方法提要：试样用高氯酸、硝酸溶液，冒烟，于酸性溶液中氯化亚锡将钼还原至五价，然后使五价钼与硫氰酸铵作用，生成橙红色的络合物，借此进行钼的光度测定。
2、需要试剂
70%高氯酸
比重1.42硝酸
10%硫氰酸铵溶液
10%氯化亚锡溶液
3、分析步骤：称取20毫克试样，投入50毫升锥形瓶。此瓶中预置有高氯酸2毫升。滴加硝酸5-8滴，加热溶液溶解完毕，继续加热至冒高氯酸烟出瓶口，取下。立即倾加沸合显色剂20毫升（硫氰酸铵溶液、氯化亚锡溶液各10毫升，在临用前混合），摇匀。以水作参比，在HXS-3AD型金属元素分析仪中选用波长500纳米、3厘米比色皿，测量吸光度。
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