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铜合金中铁的测定办法

来源:本站    发布时间:2014年12月10日    点击量:1074次    字体大小:[大] [中] [小]

一、Fe(Ⅲ)-EDTA-H2O2光度法

1、方法提要:试样用盐酸、过氧化氢溶解,在PH10左右的按性溶液中,铁(Ⅲ)与EDTAH2O2形成紫红色的三元混配络合物。铜合金中常见元素均可借参比液而消除干扰,然后进行铁的光度测定。

2、需要试剂:

盐酸(1+1

30%过氧化氢

10%EDTA溶液

浓氨水

铁标准溶液。称取100毫克纯铁于100毫升两用瓶中,加盐酸(1+15毫升,过氧化氢数滴,加热溶解,煮沸驱尽过剩过氧化氢,冷却,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含1毫克铁(甲液)。将甲液稀释10倍,得每毫升含0.1毫克铁(乙液)。

3、分析步骤:称取100毫克试样,置于100毫升两用瓶中,加入盐酸(1+15毫升、过氧化氢1-2毫升,煮沸至冒大泡,趁热加入EDTA溶液10毫升(可预热)。再加热至沸约30秒,加氨水10毫升。流水冷却,以水稀释至刻度 ,摇匀。以此作参比液。

4、着色溶液:于剩余的参比液(约50毫升)中滴加过氧化氢8滴(约0.4毫升),摇匀。在华欣生产的铜合金分析仪中选用波长520纳米、3厘米比色皿,测量吸光度。

5、检测量线的绘制:于100毫升容量瓶中加入铁标准溶液(乙液)135……毫升或123毫升,加EDTA溶液2毫升,按水5毫升,以水稀释至刻度,摇匀。以下同上述操作,测量吸光度,绘制检量线。