高频红外碳硫仪的测定方法解说
高频红外碳硫仪测定方法对于不同的样品,测定方法也略有差异。高频炉在坩埚中加入纯铁粉0.5~1.00g,试样0.15~1.000g(根据含量高低),金属钨粒1.00~1.50g,必要时加入少量锡粒和硅钼粉;管式炉加入锡粒0.05~0.3g,纯铁粉0.5~1.00g,试样0.15~1.000g(根据含量高低),必要时加入硅钼粉0.05~0.1g或金属钨粒1.00~1.50g。
装样完毕后,将坩埚放人炉中,调整好仪器和氧气流量,燃烧炉加热。生成的CO2和SO2通过导气管进入碳的红外吸收池和硫的红外吸收池,吸收前后红外信号发生变化,其变化值与试样中的碳硫百分含量存在着函数关系,后经A/D转换,将模拟量转换为数字量,此值经计算机处理,便可快速显示和打印碳硫百分含量。
钨粒是高频红外碳硫仪的高频感应炉常用的助熔剂。钨粒有较好的透气性和较高的热值,燃烧时不飞溅具有降低碳硫释放速度,稳定碳硫分析结果的作用。燃烧后生成酸性三氧化钨,对消除硫的吸附有较好的效果。
测定过程自动完成,耗时35s3.助熔剂的作用在碳、硫分析中,助熔剂是必不可少的。加入一定量的助熔剂,一方面可降低样品的熔点,使样品易于燃烧;另一方面助熔剂在燃烧过程中,有氧化放热作用,有助于样品燃烧温度的提高。
使用中需注意碳、硫的空白值,尤其在分析碳、硫样品时。工业纯铁也是一种很好的助熔剂,它在生铁、铁合金、不锈钢、耐热合金以及其它特种材料的分析中有广泛的应用。硅钼粉(含三氧化钼)对消除硫的吸附比三氧化钨有更好的效果,对于高铬钢、高锰钢的分析,加入适量的硅钼粉,能获得理想的硫分析结果。
锡粒也可用于高频感应炉中(常用于管式炉)。但加入量不宜过多(通常为0.3g以下,且需与硅钼粉同时加入)。加入量过多,产生的粉尘也多,这对硫的检测分析是不利的。
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1、硅钼粉助熔剂主要用于碳硫分析仪所配套引燃炉/电弧炉燃烧样品的氧化助熔剂,有助于降低样品熔点,改善硫的释放。其纯度≥99.8% C<0.0008% S<0.0005%
2、特制纯锡粒助熔剂主要用于碳硫分析测定作助熔剂,采用0#锡精制而成,超低碳硫,粒度细,助熔效果好.其纯度≥99.99% C<0.0005% S<0.0003%
3、纯铁助熔剂主要用于碳硫分析测定作助熔剂,.其纯度≥99.8% C<0.001 S<0.001%,规格:1.25mm
4、钨粒助熔剂用于钢铁等物料中碳硫分析测定,主要成份:W≥99.95% C≤0.0008% S≤0.0005% 规格:20-40目
5、钨锡助熔剂用于钢铁等物料中碳硫分析测定,主要成份: C≤0.0008% S≤0.0005% ,锡含量>8%,纯度≥99.95% 规格:20-40目
4.空白值的测定
4.1空白来源:空白值主要来源于助熔剂、氧气和空气。测定不同样品,选用的助熔剂也不完全相同,空白值的大小也不一样,所以测定空白值必须指定助熔剂的组成和质量。
4.2高频红外碳硫仪测定方法:只加助熔剂不加试样,用仪器分析程序进行测定,至少测定三次,并求平均值。