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普碳钢、低合金钢、生铁、铁粉中Mn、Si、P的测定

来源：本站    发布时间：2014年03月21日    点击量：2386次    字体大小：[大] [中] [小]

生铁、铁粉、普碳钢、低合金钢中Mn、Si、P的测定

一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)

1、方法提要

试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。

2、试剂

(1) 稀硝酸(1+5)

(2) 高锰酸钾溶液(2%)

(3) 碱性钼酸铵溶液：

A、钼酸铵溶液(9%)

B、碳酸钾溶液(18%)

A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。

(4) 草酸溶液(2.5%)

(5) 硫酸亚铁铵溶液(1.5%)

称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。

3、分析步骤

称取试样30mg，加至高型烧杯(250ml)中，杯内加有预热之稀硝酸(1+5)10ml， 样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾(2%)2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再加入草酸(2.5%)40ml，硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比，扣除空白，倾入比色杯，直读含量。

4、注意事项

溶解样品时应低温溶解。

二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法)

1、方法提要 

钢铁试样，在硝、磷酸介质中，以银离子为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。

 2、试剂

 (1) 定锰混合液

硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g,用水稀释至2L，摇匀，贮于棕色瓶中备用。

 (2) 过硫酸铵溶液(15%)或固体。

 3、分析步骤

称样50mg，置于高型烧杯(250ml)中，溶于预热定锰混合液15ml，待试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热至沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml水，倾入比色杯中，直读含量。

 4、注意事项

 (1) 过硫酸铵加入后，需控制煮沸10秒钟。

 (2) 记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。

三、磷之测定(氟化钠－氯化亚锡磷钼兰光度法)

1、方法提要

试样在硝酸介质中，以高锰酸钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。

2、试剂

(1) 稀硝酸(1+2.5)

(2) 高锰酸钾溶液(2%)

(3) 钼酸铵－酒石酸钾溶液

取等体积的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用。

(4) 氟化钠(2.4%)－氯化亚锡(0.2%)溶液：

氟化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸(1+1)5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，可配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。

3、分析步骤

称试样50mg，置于高型烧杯(250ml)中，加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。再加氟化钠－氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。读取含量。

4、注意事项

(1) 氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。

(2) 分析操作手续相对保持一致，以保证分析结果重现性和准确度。

(3) 含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不应耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。

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